Waarom PAC-testen meer dan één parameter vereisen

PAC is een voorgehydrolyseerd aluminiumcoagulatiemiddel. De prestaties worden beïnvloed door het actieve aluminiumgehalte, de hydrolysegraad, onoplosbare stoffen, de zuurgraad van de oplossing, sporen van onzuiverheden en de kenmerken van het te behandelen water. Geen enkel laboratoriumresultaat kan al deze factoren beschrijven.

Om deze reden is de PAC-kwaliteitsevaluatie van Bluwat in drie lagen georganiseerd:

• Fysieke inspectie:uiterlijk, toestand van de oplossing en, voor vloeibare PAC, dichtheid.
• Chemische analyse:aluminiumoxidegehalte, basiciteit, pH, onoplosbare stoffen, ijzer en sporenelementen.
• Applicatieverificatie:pottesten met representatief bronwater wanneer de coagulatieprestaties moeten worden bevestigd.

1. Representatieve bemonstering en monstervoorbereiding

Betrouwbaar testen begint voordat het monster het instrument bereikt. Een laboratoriumresultaat vertegenwoordigt alleen het daadwerkelijk verzamelde materiaal, dus het bemonsteringsplan moet rekening houden met mogelijke variaties binnen een tank, vat of zak.

Vloeibare PAK

Vloeibaar materiaal wordt bemonsterd op verschillende diepten van de verpakking of opslagtank. De porties worden gecombineerd en gemengd om een ​​representatief samengesteld monster te vormen. De monstercontainer moet schoon, droog, chemisch compatibel en goed afgesloten zijn.

Solide PAC

Voor poeder of korrels in zakken worden monsters genomen uit geselecteerde verpakkingen met behulp van een geschikte monsternemer die in het materiaal wordt geplaatst. De porties worden gecombineerd, gemengd en verkleind door middel van een geschikte monstersplitsingsmethode zonder de samenstelling te veranderen.

Identificatie en retentie

Elk laboratoriummonster is voorzien van een etiket met de productnaam, batchnummer, bemonsteringsdatum en informatie over de monsternemer. Eén portie wordt gebruikt voor testen en een afzonderlijk verzegeld deel kan worden bewaard voor traceerbaarheid of herhaalde analyses.

2. Inspectie van het uiterlijk

Het monster wordt onder geschikt licht onderzocht op kleur, helderheid, uniformiteit, zichtbare verontreiniging, aankoeking of ongebruikelijk sediment. Vloeibare PAC moet worden gecontroleerd op scheiding of zwevende vreemde stoffen. Vaste PAC moet worden geïnspecteerd op uniforme poeder- of korrelconditie en tekenen van vochtabsorptie.

Het uiterlijk is een nuttige eerste screeningstap, maar is geen vervanging voor chemische tests. Verschillen in grondstoffen en productieomstandigheden kunnen de kleur beïnvloeden zonder de coagulatieprestaties direct te voorspellen.

3. Aluminiumoxidegehalte volgens EDTA-complexometrische terugtitratie

Het aluminiumoxidegehalte is een van de belangrijkste samenstellingsmetingen voor PAC. De referentiebenadering maakt gebruik van complexometrische titratie.

Methode principe

Het PAC-monster wordt opgelost en met zuur behandeld om gepolymeriseerde aluminiumsoorten af ​​te breken. Vervolgens wordt een gemeten overmaat EDTA toegevoegd. EDTA vormt een stabiel complex met aluminiumionen. Het EDTA dat overblijft na de reactie wordt teruggetitreerd met een gestandaardiseerde metaaloplossing.

Algemene procedure

1. Weeg het vloeibare of vaste PAC-monster nauwkeurig.
2. Los het op in laboratoriumwater en breng het kwantitatief over in een maatkolf.
3. Filtreer de bereide oplossing als deze zichtbaar troebel is, met behulp van de filtratieprocedure gespecificeerd door de gecontroleerde methode.
4. Breng een afgemeten hoeveelheid over, voeg zuur toe en verwarm kort om de aluminiumsoort te depolymeriseren.
5. Voeg een bekende overmaat EDTA toe en pas de reactieomstandigheden zo aan dat de vorming van het aluminium-EDTA-complex voltooid is.
6. Voeg de vereiste buffer en indicator toe.
7. Titreer de niet-gereageerde EDTA terug naar het gespecificeerde kleureindpunt.
8. Voer parallel een reagensblanco uit.

Het verschil tussen de blanco- en monstertitratievolumes wordt gebruikt met de gestandaardiseerde titrantconcentratie, monstermassa en verdunningsfactor om de massafractie van aluminiumoxide te berekenen.

GB 15892-2020 beschrijft een terugtitratie van zinkchloride als arbitragemethode en biedt ook een optie voor terugtitratie van kopersulfaat. De geselecteerde methode, het titrantstandaardisatierecord en de eindpuntobservatie moeten op het testblad worden gedocumenteerd.

4. Basiciteit door zuur-base-titratie

Basiciteit weerspiegelt de mate van hydroxylering van PAC en hangt nauw samen met het hydrolysegedrag ervan in water.

Methode principe

Aan de bereide PAC-oplossing wordt een afgemeten hoeveelheid standaardzoutzuur toegevoegd. Kaliumfluoride wordt vervolgens gebruikt om aluminiumionen te maskeren. Het resterende zuur wordt getitreerd met gestandaardiseerd natriumhydroxide met behulp van fenolftaleïne om het eindpunt aan te geven.

Algemene procedure

1. Breng een afgemeten hoeveelheid van de bereide PAC-oplossing over in een kolf.
2. Voeg een bekende hoeveelheid gestandaardiseerd zoutzuur toe.
3. Verwarm het mengsel zoals vereist door de methode en koel het af tot kamertemperatuur.
4. Voeg de kaliumfluoride-maskeeroplossing toe en meng grondig.
5. Voeg de indicator toe en titreer onmiddellijk met gestandaardiseerd natriumhydroxide tot een aanhoudend lichtroze eindpunt.
6. Voer onder dezelfde omstandigheden een blanco test uit met kooldioxidevrij water.

Bij de berekening wordt gebruik gemaakt van het verschil tussen de blanco- en monstertitraties samen met het gemeten aluminiumoxidegehalte. Omdat de basiciteit afhankelijk is van het aluminiumresultaat, moeten beide tests traceerbaar en intern consistent zijn.

5. Dichtheid van vloeibare PAC

De dichtheid wordt alleen gemeten voor vloeibare PAC. Een schone, droge maatcilinder wordt zorgvuldig gevuld, zodat er geen luchtbellen achterblijven. Het monster wordt in een bad met constante temperatuur op de gecontroleerde referentietemperatuur gebracht. Een gekalibreerde hydrometer wordt langzaam in de vloeistof neergelaten en kan stabiliseren zonder de muur te raken.

De dichtheid wordt afgelezen op de juiste meniscus volgens het hydrometerontwerp. De monstertemperatuur, instrumentidentificatie en waargenomen dichtheid worden samen geregistreerd omdat de temperatuur het resultaat rechtstreeks beïnvloedt.

6. In water onoplosbare materie door filtratie en gravimetrie

Deze test meet het gedeelte van het product dat onopgelost blijft onder gedefinieerde zure oplosomstandigheden.

Methode principe

Een bekende massa PAC wordt opgelost in aangezuurd water. De resterende vaste stoffen worden verzameld op een vooraf gewogen kwantitatief filter, gewassen, gedroogd tot constante massa en gewogen.

Algemene procedure

1. Conditioneer en weeg het kwantitatieve filtermedium.
2. Weeg het PAC-monster nauwkeurig en los het onder grondig mengen op in bereid zuur water.
3. Filtreer de oplossing onder vacuüm door het vooraf gewogen filter.
4. Was het residu totdat er geen chloride meer in het waswater wordt gedetecteerd met behulp van de voorgeschreven zilvernitraatcontrole.
5. Droog het filter en het residu in een gecontroleerde oven, koel af in een exsiccator en weeg.
6. Herhaal de droog-, koel- en weegcyclus totdat een constante massa is verkregen.

De toename van de filtermassa, gedeeld door de oorspronkelijke monstermassa, geeft het resultaat van de in water onoplosbare materie. Zorgvuldig wassen is essentieel omdat achtergebleven oplosbare zouten een vals hoog resultaat zouden opleveren.

7. pH-meting van een gestandaardiseerde PAC-oplossing

De pH-test wordt uitgevoerd op een PAC-oplossing die is bereid in de concentratie die wordt gespecificeerd door de toepasselijke methode, in plaats van door de elektrode rechtstreeks in geconcentreerde vloeibare PAC of een willekeurig bereide poederoplossing te plaatsen.

1. Bereid de testoplossing gravimetrisch en verdun deze tot volume met geschikt laboratoriumwater.
2. Kalibreer de pH-meter met geschikte bufferoplossingen die de verwachte monsterrespons ondersteunen.
3. Spoel en dep de elektrode volgens de laboratoriumprocedure.
4. Dompel de elektrode onder in de geroerde PAC-oplossing zonder dat deze in contact komt met de vaatwand of de roerstaaf.
5. Registreer de stabiele meetwaarde, monstertemperatuur en instrumentidentificatie.

Het gebruik van een consistente oplossingsconcentratie, waterkwaliteit, temperatuur en evenwichtstijd zijn noodzakelijk voor een zinvolle vergelijking van batch tot batch.

8. Ijzerbepaling

IJzer wordt bepaald volgens de toepasselijke waterbehandelingsmethode, zoals GB/T 22596 waarnaar wordt verwezen in GB 15892-2020. Afhankelijk van de geselecteerde gevalideerde procedure en laboratoriumapparatuur kan voor de analyse een gekalibreerde spectrometrische methode worden gebruikt na geschikte monstervoorbereiding.

De analist bereidt standaarden en een blanco reagens voor, verwerkt het PAC-monster onder dezelfde omstandigheden, meet de respons van het instrument en berekent het ijzergehalte met behulp van de kalibratierelatie en alle verdunningsfactoren.

9. Arseen volgens atoomfluorescentiespectrometrie

De referentiemethode voor arseen maakt gebruik van atomaire fluorescentiespectrometrie met hydridegeneratie.

Methode principe

Het met zuur behandelde monster wordt vooraf gereduceerd, zodat arseen in de vereiste chemische toestand wordt omgezet. Een boorhydridereagens genereert vervolgens vluchtig arsine. Argon transporteert het arsine naar de verstuiver, waar het fluorescentiesignaal wordt gemeten en vergeleken met een kalibratiereeks.

Kritische controles

• Gebruik zeer zuivere reagentia en laboratoriumwater dat geschikt is voor sporenanalyse.
• Glaswerk vooraf reinigen met zuur en grondig afspoelen om besmetting te minimaliseren.
• Bereid een reagensblanco en een meerpuntskalibratieserie voor.
• Zorg voor voldoende pre-reductietijd vóór de meting.
• Bevestig de kalibratieprestaties en controleer op troebelheid van het monster of matrixinterferentie.

Indien toegestaan ​​door de standaard en de door het laboratorium gecontroleerde methode mag ook een alternatieve spectrofotometrische procedure worden gebruikt. De arbitragemethode moet worden gebruikt bij het formeel oplossen van betwiste resultaten.

10. Lood en cadmium volgens atoomabsorptiespectrometrie

Lood en cadmium kunnen worden gemeten met behulp van elektrothermische atomaire absorptiespectrometrie. Het PAC-monster wordt met zuur behandeld, kwantitatief verdund en in een grafiet- of andere geschikte elektrothermische verstuiver gebracht. Het instrument voert gecontroleerde droog-, verassings- en vernevelingsfasen uit voordat de elementspecifieke absorptie wordt gemeten.

Een blanco- en een kalibratiereeks worden onder dezelfde instrumentele omstandigheden geanalyseerd. De uit de kalibratiecurve verkregen concentratie wordt gecorrigeerd voor monstermassa, aliquotvolume en verdunning.

GB 15892-2020 beschrijft ook alternatieven voor vlamatoomabsorptie. Bij deze methoden wordt het doelelement gechelateerd, geëxtraheerd in een organische fase en vervolgens gemeten door middel van vlamatoomabsorptie. Extractietijd, fasescheiding, pH-controle en blanco-correctie zijn belangrijke bronnen van analytische kwaliteit.

11. Kwik door atoomfluorescentie of atoomabsorptie door koude damp

De referentiekwikmethode maakt gebruik van atomaire fluorescentiespectrometrie na zuurdigestie. In een zuur medium reduceert een boorhydridereagens kwik tot elementaire damp. Een inert draaggas brengt de damp over naar het detectiesysteem en het fluorescentiesignaal wordt vergeleken met vers bereide kwikstandaarden.

Er kan ook een atomaire absorptiemethode met koude damp worden gebruikt. Bij deze procedure wordt kwik omgezet in de tweewaardige vorm en vervolgens met stannochloride gereduceerd tot elementaire kwikdamp voor metingen.

Kwikanalyse vereist een bijzonder strikte contaminatiecontrole, vers bereide normen waar gespecificeerd, schoon glaswerk, controle van blanco's en snelle analyse om verlies of geheugeneffecten tot een minimum te beperken.

12. Chroom door elektrothermische atoomabsorptiespectrometrie

Voor de chroombepaling wordt de met zuur bereide PAC-oplossing geanalyseerd door middel van elektrothermische atomaire absorptie. Chroomstandaarden en een blanco reagens worden gebruikt om de kalibratierelatie vast te stellen. Het monstermonster wordt in de verstuiver gebracht en gemeten onder gevalideerde droog-, verassings- en verstuivingsomstandigheden.

Het gerapporteerde resultaat wordt berekend op basis van de gemeten concentratie samen met de monstermassa en verdunningsfactoren. Kalibratieverificatie en matrixinterferentiecontroles zijn belangrijk bij het werken in de buurt van traceerniveaus.

13. Coagulatieprestaties volgens pottest

Chemische analyse bevestigt de samenstelling en controle op onzuiverheden, maar een pottest laat zien hoe PAC zich in echt water gedraagt. GB 15892-2020 omvat het testen van de stollingsprestaties als een informatieve methode in plaats van als vervanging voor de chemische tests.

Algemene jar-testworkflow

1. Gebruik representatief natuurlijk ruw water of het daadwerkelijke watermonster van de klant.
2. Bereid een verse PAC-voorraadoplossing met een bekende aluminiumbasis.
3. Vul identieke bekers met gelijke volumes ruw water.
4. Voeg verschillende PAC-doseringen toe aan de bekers.
5. Pas een snelle menging toe om het stollingsmiddel te dispergeren, gevolgd door een langzamere menging om de vlokgroei te bevorderen.
6. Laat de vlokken onder dezelfde omstandigheden bezinken.
7. Meet de resterende troebelheid en alle andere relevante waterkwaliteitsparameters in het geklaarde water.
8. Registreer de vlokvormingstijd, vlokgrootte, structuur, bezinkingsgedrag en helderheid.

De resultaten worden vergeleken door middel van dosis-responscurves of een gestructureerde observatietabel. Omdat de kwaliteit van het ruwe water verandert met de bron en het seizoen, zijn de conclusies van de jar-test van toepassing op het geteste water en de geteste omstandigheden en dienen ze niet als een universele doseringsaanbeveling.

Laboratoriumkwaliteitscontrolepraktijken

Betrouwbare PAC-tests zijn evenzeer afhankelijk van kwaliteitscontrole als van de analysetechniek zelf. Een gecontroleerde laboratoriumworkflow moet het volgende omvatten:

• Gekalibreerde balansen, volumetrische apparatuur, pH-meters en analytische instrumenten.
• Gedocumenteerde reagensvoorbereiding en titrantstandaardisatie.
• Reagensblanco's, kalibratiestandaarden en verificatiemonsters.
• Parallelle bepalingen en beoordeling van het verschil tussen herhaalde resultaten.
• Traceerbare monsteridentificatie en gecontroleerde berekeningsbladen.
• Geschikte hoogzuivere reagentia en water voor de analyse van sporenelementen.
• Bewaren van onbewerkte gegevens, instrumentrecords en batchtestresultaten.

Als een resultaat ongebruikelijk is, moet het laboratorium eerst de bemonstering, voorbereiding, blanco-respons, kalibratie, eindpuntobservatie en verdunningsberekeningen beoordelen voordat wordt besloten of herhaalde bemonstering of herhaalde analyse vereist is.

Hoe Bluwat PAC-kwaliteit rapporteert

Bij exportorders identificeert het Analysecertificaat het product en de partij en rapporteert de overeengekomen inspectieartikelen. Ondersteunende productdocumentatie kan bestaan ​​uit het technische gegevensblad, het veiligheidsinformatieblad, de paklijst, de factuur, het certificaat van oorsprong en andere documenten die vereist zijn voor de verzend- of bestemmingsmarkt.

Acceptatiecriteria zijn afhankelijk van de PAC-klasse, de beoogde toepassing, de contractspecificatie en de toepasselijke regelgeving. Het ontbreken van numerieke limieten in dit artikel is opzettelijk: klanten moeten de huidige productspecificatie en het batchanalysecertificaat raadplegen voor de waarden die relevant zijn voor hun bestelling.

Conclusie

Een volledige PAC-kwaliteitsevaluatie verbindt representatieve bemonstering, samenstellingstesten, onzuiverheidsanalyse en applicatieverificatie. Door elke stap, van monsterverzameling tot resultaatbeoordeling, te controleren, kan Bluwat klanten voorzien van traceerbare batchgegevens en nuttiger technische ondersteuning voor drinkwater- en industriële waterbehandelingstoepassingen.

Voor een klassespecifieke specificatie, batchanalysecertificaat of PAC-pottestaanbeveling kunt u contact opnemen met Bluwat Chemicals met uw ruwwaterinformatie en behandelingsdoelstelling.